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青岛金诺机械有限公司  
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公司新闻
德国斯派克ICP光谱分析仪简明操作规程
2016-10-10IP属地 火星61
 1 开机顺序

实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→Smart Analyzer Vision工作站

2 方法编辑

点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮进入方法编辑窗口,点击New Method,输入方法名,OK↓确定。点击在工具栏上的方法项目下拉菜单或前后方向按钮编辑测量方法: 

3 进行测量

点火:点击System/Setup Devices,分别设置等离子气体流量为10L/min、辅助气流量为1L/min、雾化器气流量为1L/min,点击Apply 进行冲洗气路2分钟。在矩管图中观察以上各气流量回零后,点击Plasma点燃等离子体,点火后点击Pump启动进样泵。在进样前吸入蒸馏水或空基体溶液5∽15分钟,以加热和平衡组成成分。

1)定性测量

点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮,编辑一个要定性元素(或全谱定性)的方法,然后点击spectra按钮进入光谱测量窗口。把进样管放入要检测的样品中,点击spectra/Single  Measurements,输入要检测的样品名称,测量完成后,点击spectra/Sample Finish。一般要测定样品空白和样品的光谱图,然后作比较。

2)定量测量

分析线的定义:做定量测量前,必须先做分析线的定义。在 Method的Line Definition窗口中,点击Method/Analysis/Single Measurements测量一个高浓度的标样后,确定分析线的峰高、背景、积分范围等相关定量参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

然后点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Analysis按钮进入分析测量窗口。如果是用自动进样器进样,在自动进样器窗口中点击Automate/Execute program(F5),按自动进样器的编辑方法进样。若要停止进样,点击Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可点击工具栏上相应的快捷键。以下是手动进样的操作过程说明。

测量标准样品:把吸样管放入要测的标样中,点击Analysis/Method Measurements,选择要测的标样名,点击Measure,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。然后按顺序测完标准系列,再点击Calculate,回到Method窗口,得到工作曲线。如果不能得到工作曲线,是由于软件计算出的工作曲线的相关系数小于设定值。

测量样品:把吸样管放入要测的样品中,若测量一次点击Analysis/Single Measurements,若测量多次点击Analysis/Multiple  Measurements,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。

4 数据处理

1)定性处理

分别在样品空白和样品的光谱图中,选择右边谱线库中Best lines 类型,双击要定性的元素,若出现该元素的分析线谱图,分析线的波长正确,且在样品空白和样品的光谱图中的发射强度关系是合理的,则存在该元素。同样的方法依次确定其它存在元素。具体内容请看Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

2)定量处理

测量完成后可对数据进行必要的处理,数据处理的范围有:

(1)增加谱线,修改谱线的背景,峰高,积分面积。

(2)修改标准样品的元素,含量(但不可以修改其名称)。

(3)回归曲线的模拟方程,曲线点的权重乃至取消某些标准点。

(4)重新计算结果。

具体内容请看工作站说明书和Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

5 关机

测量完成后,用适当的空白液或蒸馏水清洗进样系统5∽15分钟后,拿出进样吸管,空烧3分钟左右,直至雾化室、进样管没有积液,避免在进样系统中有积液或发生结晶,影响仪器的性能。然后关闭等离子体,放松进样泵。灭火2分钟后,按如下顺序关机:

关氩气→冷却循环水→仪器主机→抽风机→电脑→实验室总电源。

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